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SG-6型多功能直讀式測鈣儀是我河北精威試驗儀器有限公司新推出的新一代鈣離子測定儀,除了可以測量石灰劑量和水泥劑量外,還可以測量石灰中有效氧化鈣的含量。同時,該儀器還可以作為標(biāo)準(zhǔn)的離子電位計,用作電化學(xué)研究或者更換離子選擇電極后,用作其他離子的測定研究。本儀器采用16位A/D轉(zhuǎn)換器,高輸入阻抗的設(shè)計,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,可以輸入任意離子選擇電極。標(biāo)定數(shù)據(jù)可以存儲在儀器內(nèi)部,無需重復(fù)標(biāo)定。。 請詳細閱讀本使用說明書,當(dāng)您遇到任何疑問而本說明書又無法提供解答時,請
河北精威試驗儀器有限公司技術(shù)人員
一、技術(shù)指標(biāo)
1、測量范圍及誤差:
(1)石灰劑量:6.0%~14.0%,誤差不大于0.4%
(2)水泥劑量:3.0%~10.0%,誤差不大于0.4%
(3)有效氧化鈣含量:20%~80%,誤差不大于2%
2、分辨率
(1)石灰劑量:0.1%
(2)水泥劑量:0.1%
(3)有效氧化鈣含量:1%
3.功耗:10W
4、重量:3Kg
5、體積:280×120×300mm
6、使用條件:環(huán)境溫度5~35℃
相對濕度小于80%
7、電源:AC220伏±10%
二、操作說明
測量石灰劑量之前,需要配制二個已知石灰劑量的校準(zhǔn)溶液對儀器進行校準(zhǔn)?!靶?zhǔn)溶液1"定為6.0%,“校準(zhǔn)溶液2"定為14.0%。
測量水泥劑量之前,需要配制二個已知水泥劑量的校準(zhǔn)溶液對儀器進行校準(zhǔn)?!靶?zhǔn)溶液1"定為3.0%,“校準(zhǔn)溶液2"定為10.0%。
測量有效氧化鈣含量之前,需要配制二個已知有效氧化鈣含量的校準(zhǔn)溶液對儀器進行校準(zhǔn)?!靶?zhǔn)溶液1"定為20%,“校準(zhǔn)溶液2"定為80%。
對儀器校準(zhǔn)后,校準(zhǔn)數(shù)據(jù)存儲在儀器內(nèi)部非易失存儲器中,關(guān)閉電源后數(shù)據(jù)不會丟失。
由于電極的在放置或使用后曲線發(fā)生變化,并且容易受到溫度影響,所以,當(dāng)下次再測量時,需要重新校準(zhǔn)。如果電極放置的時間短,并且精度要求不高時,可以不需再次校準(zhǔn)。
儀器開機后,LCD顯示軟件版本后,進入“mV"電位計功能,LCD顯示當(dāng)前輸入電壓。按“功能選擇"鍵,可以在“mV電位計",“C1石灰劑量測量",“C2水泥劑量",“CaO氧化鈣測量"之間切換。
在任何功能狀態(tài)下,按下“啟動/停止"可以開關(guān)攪拌電機,當(dāng)攪拌啟動后,按“調(diào)速"鍵可以切換攪拌速度。
攪拌采用的是磁力攪拌方式,燒杯中需要放入鐵質(zhì)的攪拌子,儀器內(nèi)部產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場,帶動攪拌子轉(zhuǎn)動。儀器隨機配備了5個攪拌子,當(dāng)攪拌子丟失,可以采用鐵絲截取合適的長度代替。
儀器校準(zhǔn):
以下以例子說明CaO的校準(zhǔn)方法,其他功能的校準(zhǔn),請用戶參考本節(jié)自行操作。注意,進行校準(zhǔn)之前,需要確保電極合格。參看第三節(jié)的儀器和電極性能自查。
- 打開儀器電源,連接Ca離子選擇電極和參比電極。
- 按下“校準(zhǔn)"鍵不釋放,等待LCD顯示“CAL",并且四個功能指示燈都亮,立即釋放“校準(zhǔn)"鍵,此時儀器已經(jīng)進入校準(zhǔn)模式。
- 連按“校準(zhǔn)"鍵三次,選擇“CaO功能"。
- 將兩個電極置于20%CaO的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,啟動攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定不變,然后按下“寫校準(zhǔn)1",LCD的“C1"處的三角指示符號顯示出來,說明,20%的CaO標(biāo)準(zhǔn)電位值已經(jīng)寫入儀器內(nèi)部。
- 取出電極,使用吸水紙擦干電極表面,更換80%的CaO溶液,啟動攪拌1分鐘,等待LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定不變,然后按下“寫校準(zhǔn)2",LCD的“C2"處的三角指示符號顯示出來,說明80%的CaO標(biāo)準(zhǔn)電位值已經(jīng)寫入儀器內(nèi)部。
- 按下“功能選擇"鍵,儀器返回測試模式中的mV電位計功能,LCD顯示“TEST"后開始顯示當(dāng)前電壓值。
- 按“功能選擇"鍵,選擇“CaO氧化鈣"測量功能,如果LCD顯示的CaO濃度不等于80%,則需要重新校準(zhǔn)。如果等于80%,則更換為20%的CaO溶液,檢查測量是否顯示20%,如果都正確,說明校準(zhǔn)完成,否則,繼續(xù)重試以上步驟。
測量Ca+含量
完成電極校準(zhǔn)后,按下“清零"鍵,等待1秒鐘清零完畢,將電極置于被測溶液中,放入攪拌子,按下“功能選擇"選擇所需的功能,將燒杯放置在儀器上蓋“燒杯位置"處,按下“自動測量",儀器開始啟動攪拌,60秒后停止攪拌,等待20秒后,測量數(shù)據(jù)被鎖定,此時LCD顯示值為測量值。測量完畢,按下“打印"鍵,打印機輸出測量結(jié)果。注意:僅僅SG-8型具備打印功能。
操作說明:
1)功能選擇。用于選擇不同的測量功能,分別在mV電位計,C1石灰劑量,C2水泥劑量,CaO之間切換。功能選擇鍵會解除數(shù)據(jù)的鎖定功能。
2)校準(zhǔn)。按下校準(zhǔn)鍵3秒鐘,儀器進入校準(zhǔn)狀態(tài),在校準(zhǔn)狀態(tài)下,輕按校準(zhǔn)鍵,用于切換需要校準(zhǔn)的功能項。此時操作寫校準(zhǔn)點1,寫校準(zhǔn)點2有效。
3)自動測量。按下自動測量后,自動啟動攪拌,60秒后,攪拌停止,再過20秒,顯示數(shù)據(jù)鎖定不再變化。在數(shù)據(jù)鎖定狀態(tài)下,按下功能選擇鍵切換功能可以解除鎖定。
4)清零。當(dāng)前電壓清零,該功能僅僅在mV電位計下用于清除當(dāng)前電壓零點,用于自動顯示兩次測量的電位的差值。
5)打印。用于打印當(dāng)前試驗結(jié)果。操作前確認(rèn)已經(jīng)正確連接了打印機電源,數(shù)據(jù)線,并確保打印機正確安裝了打印紙和色帶,并處于聯(lián)機狀態(tài)。
6)啟動/停止。攪拌電機的啟動與停止。
7)調(diào)速。攪拌電機調(diào)速,可以在3檔速度中來回選擇。
8)電源。儀器電源開關(guān)。
三、電極性能自查:
要得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果必須要有合格的儀器、合格的電極、合格的溶液和正確的操作,操作者除了要學(xué)會正確操作和仔細配制各種溶液外,還需要判斷儀器和電極是否合格。這里電極的自查方法。
參照試驗方法中的溶液配制方法,用0.1mo1/L的NaCl溶液代替蒸餾水配制10-1、10-2兩種氯化鈣溶液。儀器置“mV"功能下,用活化好的電極,分別測量兩個溶液的電位E1、E2。|E1-E2|應(yīng)大于25mV。如果不滿足上述條件,則說明需要更換電極。
儀器和電極的自查不必每次測量都進行。只有在以下情況才需檢查:(1)新購置的儀器或電極;(2)當(dāng)測量中有故障,需要判斷儀器或電極是否工作正常時;(3)儀器或電極長時間放置后。
四、測量故障檢查
在實際測量中由于種種原因在校準(zhǔn)儀器測量中會出現(xiàn)故障。這里介紹出現(xiàn)故障后的檢查步驟和判斷故障可能產(chǎn)生的部位。
本測量體系可分為儀器、電極、溶液三部分,分別檢查就能判斷故障發(fā)生在哪一個部位,然后再具體分析,排除故障。
檢查步驟如下:
1、儀器開機后,顯示一個非零的電壓值,按下清零鍵,清零后,零點不再飄移,說明儀器正常。
2、檢查電極,電極容易出現(xiàn)的故障是:
(1)鈣電極未注入內(nèi)充溶液;或注錯內(nèi)充液。
(2)鈣電極內(nèi)充液太少,內(nèi)參比電極未侵入溶液
(3)鈣電部的薄膜脫膠,內(nèi)充溶液泄露,或白色薄膜變黃、變黑。
(4)甘汞電極內(nèi)充液面低于甘汞芯。
(5)甘汞電極內(nèi)充液變黃、失效。
(6)甘汞電極注錯內(nèi)充液。
3、儀器和電極檢查后未發(fā)現(xiàn)問題但故障仍有,這時可用50ml燒杯加入當(dāng)?shù)刈詠硭?0ml左右,置儀器頂部燒杯位置。儀器先不連接電極,選擇功能“mV電位計",按下清零鍵,然后儀器連接電極并將電極侵入自來水中。此時儀器應(yīng)顯示-15~-50mV左右是負值。如果數(shù)字相差太多或出現(xiàn)正值。則表示電極已壞,應(yīng)更換電極。如果顯示數(shù)字正常而故障依舊則說明電極侵入的溶液有錯,應(yīng)重新配制溶液。
用“校準(zhǔn)溶液"校準(zhǔn)儀器前在做如下檢查:儀器和電極斷開,關(guān)閉攪拌,按下“清零"鍵,等待清零結(jié)束。將電極浸入校準(zhǔn)溶液中,
在石灰劑量中,電極在6.0%校準(zhǔn)溶液中儀器顯示正幾十毫伏。在14.0%校準(zhǔn)溶液中顯示數(shù)比6.0%的顯示數(shù)大于7~10毫伏。
在水泥劑量測量中,電極在3.0%校準(zhǔn)溶液中儀器應(yīng)顯示正幾十毫伏。在10.0%校準(zhǔn)溶液中顯示數(shù)比3.0%的顯示數(shù)大10~15毫伏。
在氧化鈣含量中,電極在20%校準(zhǔn)溶液中儀器應(yīng)顯示正幾十毫伏。在80%校準(zhǔn)溶液中顯示數(shù)比20%的顯示數(shù)大15~20毫伏。
下面列舉用戶常遇到的故障現(xiàn)象:
1. 現(xiàn)象:電極在“校準(zhǔn)溶液1"中儀器置“mV電位計",顯示數(shù)大于正幾十毫伏,或顯示“1",或出現(xiàn)負值
原因:1、鈣電極脫膠或損壞。2、甘汞電池損壞。3、電極內(nèi)充液加錯。4、汞電極液面下降。
措施:原因3、4重加內(nèi)充液。原因1、2更換電極
2. 現(xiàn)象:校準(zhǔn)后,儀器顯示數(shù)據(jù)為固定的校準(zhǔn)溶液1或者校準(zhǔn)溶液2的值
原因:儀器輸入頭故障信號輸不進。
措施:儀器內(nèi)部輸入接口斷線,打開機箱,將斷線焊接上。
3. 混凝土耐久性儀器現(xiàn)象:測量和校準(zhǔn)過程中儀器顯示不穩(wěn)定或漂移大
原因:1、空氣濕度太大。2、儀器受潮。3、電極老化。
措施:原因1、2用電吹風(fēng)吹干輸入頭或打開儀器上蓋用電吹風(fēng)取潮。原因3更換電極
儀器及其附件清單
SG-6型多功能直讀式測鈣儀裝箱清單:
1.SG-6型多功能直讀式測鈣儀 1臺
2.產(chǎn)品合格證 1份
3.使用說明書 1份
4.電極夾 1只
5.電極夾固定桿 1根
6.鈣離子選擇電極 1只
7.232型甘汞電極 1只
8.攪拌子 5只
9.儀器電源線 1根
10.20%和80%的CaO校準(zhǔn)溶液 各3瓶
11.電極補充液CaCl2 1瓶
12.電極補充液飽和KCl 1瓶
13. 吸管 1個
SG-8型多功能直讀式測鈣儀裝箱清單:
1.SG-8型多功能直讀式測鈣儀 1臺
2.產(chǎn)品合格證 1份
3.使用說明書 1份
4.電極夾 1只
5.電極夾固定桿 1根
6.鈣離子選擇電極 1只
7.232型甘汞電極 1只
8.攪拌子 5只
9.儀器電源線 1根
10.20%和80%的CaO校準(zhǔn)溶液 各3瓶
11.電極補充液CaCl2 溶液 1瓶
12.電極補充液飽和KCl溶液 1瓶
13.吸管 1個
14.WH微型打印機 1臺
15.打印機AC電源適配器 1臺
16.打印電纜線 1根
17.打印紙 1卷
附圖:
鈣離子選擇電極和參比電極結(jié)構(gòu)圖
用SG-6多功能直讀式測鈣儀快速測定石灰(或水泥)穩(wěn)定土中
石灰(或水泥)劑量及石灰中有效鈣的試驗方法
一、目的意義和適用范圍
(一)測定石灰中的有效鈣:
石灰是石灰石、方解石或白云石煅燒而成。主要成分為氧化鈣以及少量氧化鎂和殘渣。用白云石燒制成的石灰不僅含有氧化鈣還含有氧化鎂。
通常以氧化鈣、氧化鎂含量將石灰分為三級,見下表。
石灰的技術(shù)指標(biāo)(GB15947-9)
類別 項目 指標(biāo) | 鈣質(zhì)生石灰 | 鎂制生石灰 | 鈣質(zhì)消石灰 | 鎂制消石灰 | ||||||||||
等 級 | 等 級 | |||||||||||||
Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ | Ⅴ | Ⅶ | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ | Ⅴ | Ⅵ | |||
有效鈣加氧化鎂含量(%)不小于 | 85 | 80 | 70 | 80 | 75 | 65 | 65 | 60 | 55 | 60 | 55 | 50 | ||
未消化殘渣含量(5mm圓孔篩的篩余,%)不大于 | 7 | 11 | 17 | 10 | 14 | 20 | ||||||||
含水量,%,不大于 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | ||||||||
細度 | 0.17mm方孔篩的篩余(%)不大于 | 0 | 1 | 1 | 0 | 1 | 1 | |||||||
0.125mm方孔篩的篩余(%)不大于 | 18 | 20 | -- | 13 | 20 | -- | ||||||||
鈣鎂石灰的分類界限(氧化鎂含量,%) | <5 | >5 | <4 | >4 |
注:硅、鋁、鐵氧化物含量之和大于5%的生石灰,有效鈣和氧化鎂含量指標(biāo),一等>75%、二等>70%、三等>60%;未消化殘渣含量指標(biāo)與鎂質(zhì)生石灰指標(biāo)相同。
從表面上不難看出,石灰的質(zhì)量取決于石灰中氧化鈣、氧化鎂的含量。無論時氧化鈣、還是氧化鎂的含量時隨堆放時間,特別是野外的堆放市江岸而減少。堆放時間愈長,石灰中所含的氧化鈣、氧化鎂在空氣中二氧化碳和水分的作用下,逐漸生成碳酸鈣和碳酸鎂,使石灰中有效鈣的成分逐漸減少。為使混合料達到某一規(guī)定強度的石灰劑量就要增加。所以,對石灰中有效鈣的測定是石灰穩(wěn)定土工作中*的一項工作。
用SG-6/8多功能直讀式測鈣儀快速測定石灰中有效鈣的含量可以為施工現(xiàn)場確定是否需要重做石灰土配合比試驗提供便捷、快速的試驗方法。
由于鈣電極只對鈣離子有響應(yīng),溶液中存在的鎂離子無法被檢測出來,故本方法僅適用于鈣石灰。
(二)測水泥(或石灰)穩(wěn)定土中的水泥(或石灰)劑量
在水泥穩(wěn)定土中(或石灰穩(wěn)定土中)施工中都存在現(xiàn)場攪和均勻性和摻入劑量準(zhǔn)確性的問題。拌和不均勻、摻入劑量不準(zhǔn)確都直接影響基層的強度。本方法能夠在2min內(nèi)準(zhǔn)確準(zhǔn)確的檢測出穩(wěn)定土中水泥(或石灰)的劑量,為施工提供可靠的依據(jù),對施工現(xiàn)場的質(zhì)量控制起到積極作用。
本試驗方法使用于測定新拌水泥(或石灰)穩(wěn)定土中水泥(或石灰)的劑量。
二、基本原理
石灰分鈣石灰和鎂石灰兩類,鈣石灰的主要化學(xué)成分是氧化鈣,鎂石灰的主要成分除了氧化鈣之外,還有5%以上的氧化鎂。氧化鈣與水作用生成氫氧化鈣。
水泥中的主要成分有硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣、鐵鋁酸四鈣及少量的石膏。當(dāng)加水拌和后,硅酸三鈣水化作用很快,水化過程中生成Ca(OH)2.。硅酸二鈣水化作用較緩慢。有少量Ca(OH)2生成。(鋁酸三鈣和鐵鋁四鈣水化時不生成Ca(OH)2。
Ca(OH)2難溶于水,但在氯化銨溶液中的溶解度遠遠大于它在水中的溶解度。因此,當(dāng)加入一定體積、一定濃度的NH4Cl溶液后,能夠很快使氫氧化鈣游離出鈣離子,游離出的鈣離子的數(shù)量與水泥(或石灰)的劑量有密切關(guān)系。劑量越大,游離出的鈣離子就越多。誰會中有效鈣含量有高有底,游離出的鈣離子濃度也有大有小。鈣電極可將不通量的鈣離子以單位的形式并通過SG-6/8多功能直讀式測鈣儀轉(zhuǎn)換成水泥的百分劑量、石灰的百分劑量或石灰中有效鈣的含量,直接在儀器的顯示屏上顯示出來。
三、設(shè)備與試劑的配制
(一)設(shè)備
1、混凝土耐久性儀器鈣離子選擇性電解(PVC膜),1支。
2、飽和甘汞電極:232型,1支
3、SG-6/8多功能直讀式測鈣儀,1臺。
4、架盤天平:稱量500g,感量0.5g及稱量100g、感量0.1g架盤天平各1臺
5、烘箱:250℃,1臺
6、干燥器:φ25cm,1個
7、土壤篩:0.15cm,1個。2mm,1個。2.5mm,1個。
8、瓷研缽:φ12~13cm,1個。
9、稱量瓶:矮型30×50mm,2個。高型40×25mm,2個。
10、電爐及石篩網(wǎng),各1個。
11、量筒:1000ml、200ml、50ml各1個。
12、具塞三角瓶:500ml,20個。滴瓶:60ml,1個。
13、搪瓷杯:容量大于1200ml,10個。
14、不銹鋼棒(或粗玻璃棒),10根。
15、燒杯:2000ml(或1000ml),1個、400ml(或300ml)10個、50ml,20個。
16、容量瓶:1000ml(或500ml),1支
17、大讀移液管:100ml(或50ml),1支。
18、塑料細口瓶(或玻璃細口瓶):100ml(或500ml),8個。
19、聚乙烯桶:20L,1個(裝蒸餾水);10L,1個(裝NH4Cl)
20、塑料洗瓶:500ml,1個。
21、秒表:1個。
22、表面皿:φ100mm,10塊;φ50mm,15塊。
23、其他:吸水管、洗耳球(1兩或2兩)1個、細玻璃棒若干、試劑勺5把、稱量紙、特種鉛筆、毛刷、去污粉。
(二)溶液配制方法
1、20%、80%CaO校準(zhǔn)溶液儀器中附帶。
2、10%NH4Cl溶液:
稱取100g NH4Cl放入大燒杯中,加900ml水(符合飲用標(biāo)準(zhǔn)的用水),攪拌溶解后轉(zhuǎn)入塑料桶中保存。測定石灰中有效氧化鈣所用10%NH4Cl溶液應(yīng)用蒸餾水配制。
說明:配制體積可視待測樣品數(shù)量確定。當(dāng)天用完,不要放置過久。
3、CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
(1)10-1molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
將反系純碳酸鈣(CaCO2)在180℃烘2h后,取出放入干燥內(nèi)冷卻45min,用萬分之一天平或千分之一天平準(zhǔn)確稱取已冷卻的碳酸鈣10.009g放入300ml燒杯中,蓋上表面皿,用少許蒸餾水潤濕后,從杯口用滴管沿杯壁逐滴滴入1:5鹽酸,并輕搖杯子,使碳酸鈣全部溶解。然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至電爐上加熱并保持微沸5min,以驅(qū)除二氧化碳,冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯,將沖洗的水一并倒入容量瓶中,當(dāng)蒸餾水加到950ml左右時,再用20%氫氧化鈉調(diào)至中性,使PH值為7。zui后用蒸餾水稀釋至刻度,反復(fù)搖勻,靜置后倒入1L塑料瓶中備用。
(2)10-2mloCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
用大肚移液管吸取100.0ml10-1molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋到刻度后,充分搖勻,轉(zhuǎn)入1L塑料瓶中備用。
(3)10-3molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液:
用大肚移液管吸取100.0ml10-2molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋到刻度后,充分搖勻,轉(zhuǎn)入1L塑料瓶中備用。
4、氯化鉀飽和溶液:
用感量為0.1g的架盤天平稱分析純氯化鉀(KCl)70g,放入300ml燒杯中,用量筒取200ml蒸餾水倒入燒杯內(nèi),用玻璃棒充分?jǐn)噭?,溶液中?yīng)有結(jié)晶(呈過飽和狀態(tài)),移入塑料瓶中備用。
說明:裝有各種溶液的塑料瓶(桶)均應(yīng)貼標(biāo)簽,寫明濃度、溶液名稱和配制日期。
(三)準(zhǔn)備電極:
1、鈣電極:在測量的前一天,應(yīng)將內(nèi)參比電極從套管中取出,向管中滴加10-1molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液15滴左右。再將內(nèi)參比電極裝回管內(nèi)。在每天進行測定之前,將鈣電極有薄膜的一端放在10-2molCaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡2h,使電極活化。使用前,取出電極,用水沖洗并以軟紙吸干電極上的水份。
2、甘汞電極:檢查內(nèi)液面應(yīng)浸沒上部銀白色甘汞芯子,若內(nèi)液面低時,撥去加液口橡皮套并用滴管添加氧化鉀飽和溶液。測定時撥去上端加液口橡皮套和下端橡皮套。用水沖洗并以軟紙吸干水分。
四、石灰中有效鈣的測定
(一)準(zhǔn)備試樣:
1、灰試樣:將生石灰樣品打碎,使顆粒不大于2mm。拌和均勻后用四分法縮減制200g左右,放入瓷研缽中研細。在經(jīng)四分法縮減至剩下100g左右,研磨所得石灰樣品,使通過0.15mm的篩。從此細樣中均勻挑取50余克。置于稱量瓶中在100℃烘干1h,儲于干燥器中,供試驗用。
2、消石灰試樣:將消石灰樣品用四分法縮減至50余克左右。如有大顆粒存在須在瓷研缽中磨細至無均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105-110℃烘干1h,儲于干燥器中,供試驗用。
3用稱量100g(感量0.1g)架盤天平稱取10g石灰試樣,共3份,分別放入干燥器中、潔凈的500ml具塞三角瓶中,投入于玻璃珠20粒,加入10%NH4Cl溶液200ml,加塞。迅速將貼附于瓶底的石灰全部搖起,然后計時振蕩2min,保持每分鐘120次±5次。靜止4min,將上部清液倒出約30ml于干燥潔凈的50ml燒杯中加入攪拌子,蓋上表面皿,待測。然后對第二個第三個試樣進行同樣操作。
(二)校準(zhǔn)儀器:
已活化的鈣電極從10-2molCaCl2溶液中取出,清水沖后用軟紙吸干電極上的水分,甘汞電極撥去上下二個橡皮套和鈣電極一起夾在電極夾上,鈣電極插頭插入儀器后面板的“鈣電極"插孔,推入至電極插頭被鎖住,甘汞電極的接頭連接在后面板上的“甘汞電極"接頭上。
將20%和80%CaO校準(zhǔn)溶液倒出約30ml于干燥、潔凈的50ml燒杯中,放入攪拌子,先將20%CaO校準(zhǔn)溶液放在儀器頂部“燒杯位置"。儀器的“功能選擇"置于“mV電位計",按下“清零"鍵,將儀器清零,儀器結(jié)束清零后,按一下“啟動/停止"按鍵,溶液攪拌。將鈣電極和甘汞電極侵入溶液。
下面開始校準(zhǔn)儀器。按下“校準(zhǔn)"鍵不松手,等待進入校準(zhǔn)狀態(tài)(LCD顯示“CAL")后松手,2秒鐘后,點動按鍵“校準(zhǔn)",切換到“CaO"校準(zhǔn)模式下,將電極進入20%的CaO溶液中,等待1分鐘,LCD顯示穩(wěn)定,按下“寫校準(zhǔn)1",然后取出電極,清水沖洗吸干,放入80%的CaO校準(zhǔn)溶液中,啟動攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按下“寫校準(zhǔn)2",校準(zhǔn)完成。按“功能選擇"鍵退出校準(zhǔn)模式,進入“CaO"測量功能,檢查LCD顯示是否正確,如果不正確,重復(fù)校準(zhǔn)步驟,直至儀器在20%的CaO溶液和80%CaO溶液中均能正確顯示。
(三)石灰試樣測量:
將鈣電極和甘汞電極從校準(zhǔn)溶液中提起,取下校準(zhǔn)溶液,清水沖洗電極后用軟紙吸干電極上的水分。
將上述制備號的石灰樣品溶液置儀器頂部“燒杯位置“。選擇CaO功能,按一下“自動測量"按鈕,溶液攪拌,將電極侵入溶液。待溶液攪拌停止,攪拌指示燈熄滅,再帶至“鎖定"燈亮后記下儀器顯示數(shù)值。提起電極,取下*個試樣,清水沖洗電極并用軟紙吸干電極上的水分。換上第二個試樣,重復(fù)上述操作,測完三個試樣后,取三個數(shù)的平均值作為該石灰樣品的有效鈣測量值。
五、水泥穩(wěn)定土中水泥劑量的測定
(一)水泥土校準(zhǔn)溶液和樣品溶液的配備
1、水泥土校準(zhǔn)溶液的配備
(1)水泥:取現(xiàn)場所用水泥過0.15mm篩孔,篩下水泥拌和均勻后儲于具塞容器內(nèi)備用。含水量假定為0。
(2)集料:細粒土則使之通過2.5mm篩,篩下的細粒土拌和均勻后備用。中粒土、粗粒土和碎石等不用過篩。
(3)測定集料的風(fēng)干含水量。若為碎石、礫石等也可將水分烘干。含水量以0計算。
(4)確定水泥穩(wěn)定土的*含水量。水泥穩(wěn)定土的*含水量與素土的*含水量比較有時增加,有時減少,沒有一定規(guī)律。應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場所用水泥土混合料的*含水量來推算3%和10%水泥土(同一土)的*含水量如下:
3%水泥土的*含水量=現(xiàn)場水泥土的*含水量-(現(xiàn)場水泥土的水泥設(shè)計劑量-3%)×0.2。
10%水泥土的*含水量=現(xiàn)場水泥土的*含水量+(10%-現(xiàn)場水泥土的水泥設(shè)計劑量)×0.2
(5)計算3%、10%水泥土中水泥、集料及水泥土中應(yīng)加入水的質(zhì)量。
干混合料質(zhì)量=300g/(1+*含水量)
干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+水泥劑量)
濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量×(1+土的風(fēng)干含水量)
水泥質(zhì)量=干混合料質(zhì)量-干土質(zhì)量
水泥土中應(yīng)加入的水質(zhì)量=300g-濕土質(zhì)量-水泥質(zhì)量
用感量0.1g和0.5g的架盤天平按(5)中的計算的量分別稱取水泥和集料,制備以上兩種劑量的水泥土混合料各300g,分別放入容積大于1200ml的搪瓷杯中,混勻。用刻度吸管(或量筒)加入(5)中計算得的水量,拌勻,再用量筒加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置后4min后將上部清液倒入干燥、潔凈的500ml具塞三角瓶中,搖勻,瓶外加貼標(biāo)簽,寫明水泥品種、集料類型及配制日期,供以后標(biāo)定儀器用。
當(dāng)水泥品種、集料和水質(zhì)相同時,制備的3%和10%水泥土校準(zhǔn)溶液可供連續(xù)使用一周。若其中一項有變化,必須重新配制,并用它校準(zhǔn)儀器。
2、施工現(xiàn)場樣品溶液的制備:
從施工現(xiàn)場同一位置取約500g具有代表性的水泥試樣,在實際施工中,作為質(zhì)量檢驗,應(yīng)在不同位置分別取500g樣品。經(jīng)拌和均勻后,用感量0.5g的架盤天平稱取300g水泥土試樣,放入容積大于1200ml搪瓷杯中。往搪瓷杯中加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液分別倒出約30ml與干燥、潔凈的2個50ml燒杯中加入攪拌子蓋上表面皿,待測。
如果細粒土則制備校準(zhǔn)溶液的水泥土混合料可配制100g,制備樣品溶液的水泥土試樣也取100g,分別放入500ml的具塞三角瓶中各加200ml 10%NH4Cl。蓋緊瓶蓋。手振蕩2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液倒出。
(二)校準(zhǔn)儀器:
已活化的鈣電極從10-2molCaCl2溶液中取出,清水沖后用軟紙吸干電極上的水分,甘汞電極撥去上下二個橡皮套和鈣電極一起夾在電極夾上,鈣電極插頭插入儀器后面板的“鈣電極"插孔,推入至電極插頭被鎖住,甘汞電極的接頭連接在后面板上的“甘汞電極"接頭上。
將3%和10%的校準(zhǔn)溶液倒出約30ml于干燥、潔凈的50ml燒杯中,放入攪拌子,先將3%校準(zhǔn)溶液放在儀器頂部“燒杯位置"。儀器的“功能選擇"置于“mV電位計",按下“清零"鍵,將儀器清零,儀器結(jié)束清零后,按一下“啟動/停止"按鍵,溶液攪拌。將鈣電極和甘汞電極侵入溶液。
下面開始校準(zhǔn)儀器。按下“校準(zhǔn)"鍵不松手,等待進入校準(zhǔn)狀態(tài)(LCD顯示“CAL")后松手,2秒鐘后,點動按鍵“校準(zhǔn)",切換到“C2"校準(zhǔn)模式下,將電極浸入3%的溶液中,等待1分鐘,LCD顯示穩(wěn)定,按下“寫校準(zhǔn)1",然后取出電極,清水沖洗吸干,放入10%的校準(zhǔn)溶液中,啟動攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按下“寫校準(zhǔn)2",校準(zhǔn)完成。按“功能選擇"鍵退出校準(zhǔn)模式,進入“C2"測量功能,檢查LCD顯示是否正確,如果不正確,重復(fù)校準(zhǔn)步驟。直至在3%和10%的溶液中能正確顯示。
(三)水泥土中水泥劑量的測量:
將鈣電極和甘汞電極從校準(zhǔn)溶液中提起,取下校準(zhǔn)溶液,清水沖洗電極后用軟紙吸干電極上的水分。
將上述制備好的水泥土樣品溶液置儀器頂部“燒杯位置",選擇C2功能,按一下“自動測量"按鍵,溶液攪拌,攪拌指示燈亮,將電極侵入溶液。待溶液攪拌停止,攪拌指示燈熄滅。再待至“鎖定"燈亮后記下儀器顯示數(shù)值。
按上述操作對樣品進行第二次測量,取兩次測量結(jié)果的平均值作為該樣品的測量值。
六、石灰穩(wěn)定土中石灰劑量的測量
(一)石灰土校準(zhǔn)溶液和樣品溶液的制備
1、石灰土校準(zhǔn)溶液的制備:
(1)石灰:將現(xiàn)場所用石灰通過2mm篩,篩下石灰拌和均勻后儲于具塞的容器內(nèi)備用。
(2)集料:細粒土則使之通過2.5mm篩,篩下的土拌和均勻后備用。中粒土、粗粒土等不用過篩。
(3)測定石灰土的風(fēng)干含水量。
(4)確定石灰土的*含水量。石灰土的*含水量使隨石灰劑量的增加而增大。應(yīng)使工地碾壓的*含水量與石灰設(shè)計劑量相對應(yīng)。然后按石灰劑量2%的極差,*含水量作0.5%~1.0%的遞增或遞減的變化,推算6%、14%時的*含水量。
(5)計算6%、14%石灰土中石灰、集料及石灰土中應(yīng)加入的水的質(zhì)量。
干混合料質(zhì)量=300g/(1+*含水量)
干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+石灰劑量)
濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量(1+土的風(fēng)干含水量)
干石灰質(zhì)量=干混合料質(zhì)量-干土質(zhì)量
濕石灰質(zhì)量=干石灰質(zhì)量×(1+石灰的風(fēng)干含水量)
石灰土中應(yīng)加入水質(zhì)量=300g-濕土質(zhì)量-濕石灰質(zhì)量
用感量0.1g和0.5g的架盤天平按(5)中計算得的量分別稱取石灰和集料,制備以上兩種劑量的石灰土混合料各300g,分別放入容積大于1200ml的搪瓷杯中,混勻。用刻度吸管(或量筒)加入(5)中計算得的水量,拌勻,再用刻度吸管(或量筒)加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液倒入干燥、潔凈的500ml具塞三角瓶中,搖勻,瓶外加貼標(biāo)簽,寫明石灰品種、集料類型及配制日期,供以后標(biāo)定儀器用。
當(dāng)石灰、集料和水質(zhì)相同時,制備的6%和14%石灰土校準(zhǔn)溶液可連續(xù)使用一周。若其中一項改變,必須重新配制,并用它校準(zhǔn)儀器。
2、施工現(xiàn)場樣品溶液的制備:
從施工現(xiàn)場同一位置取約500g具有代表性的石灰土試樣,在實際施工中,作為質(zhì)量檢驗,應(yīng)在不同位置分別取500g樣品。經(jīng)拌和均勻,用感量0.5g的架盤天平稱取300g石灰土試樣,放入容積大于1200ml搪瓷杯中。往搪瓷杯中加入10%NH4Cl溶液600ml,用不銹鋼棒攪拌2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液分別倒出約30ml于干燥、潔凈的2個50ml燒杯中放入攪拌子蓋上表面皿,待測。
如果是細粒土則制備校準(zhǔn)溶液的石灰土混合料可配制100g,制備樣品溶液的石灰土試樣也取100g,分別放入500ml的具塞三角瓶中,各加20ml 10%NH4Cl。蓋緊瓶塞。用手振蕩2min,保持每分鐘120次±5次。靜置4min后將上部清液倒出。
(二)校準(zhǔn)儀器:
已活化的鈣電極從10-2molCaCl2溶液中取出,清水沖后用軟紙吸干電極上的水分,甘汞電極撥去上下二個橡皮套和鈣電極一起夾在電極夾上,鈣電極插頭插入儀器后面板的“鈣電極"插孔,推入至電極插頭被鎖住,甘汞電極的接頭連接在后面板上的“甘汞電極"接頭上。
將6%和14%的校準(zhǔn)溶液倒出約30ml于干燥、潔凈的50ml燒杯中,放入攪拌子,先將20%CaO校準(zhǔn)溶液放在儀器頂部“燒杯位置"。儀器的“功能選擇"置于“mV電位計",按下“清零"鍵,將儀器清零,儀器結(jié)束清零后,按一下“啟動/停止"按鍵,溶液攪拌。將鈣電極和甘汞電極侵入溶液。
下面開始校準(zhǔn)儀器。按下“校準(zhǔn)"鍵不松手,等待進入校準(zhǔn)狀態(tài)(LCD顯示“CAL")后松手,2秒鐘后,點動按鍵“校準(zhǔn)",切換到“C1"校準(zhǔn)模式下,將電極進入6%的溶液中,等待1分鐘,LCD顯示穩(wěn)定,按下“寫校準(zhǔn)1",然后取出電極,清水沖洗吸干,放入14%的校準(zhǔn)溶液中,啟動攪拌,等待1分鐘,LCD顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按下“寫校準(zhǔn)2",校準(zhǔn)完成。按“功能選擇"鍵退出校準(zhǔn)模式,進入“C1"測量功能,檢查LCD顯示是否正確,如果不正確,重復(fù)校準(zhǔn)步驟。直至在6%和14%的溶液中能正確顯示。
(三)石灰土中石灰劑量的測量:
將鈣電極和甘汞電極從校準(zhǔn)溶液中提起,取下校準(zhǔn)溶液,清水沖洗電極后用軟紙電極上的水分。
將上述制備好的石灰土樣品溶液置儀器頂部“燒杯位置"。選擇C1功能,按一下“啟動"按鈕,溶液攪拌,攪拌指示燈亮,將電極侵入溶液。待溶液攪拌停止,攪拌指示燈熄滅。再待至“鎖定"燈亮后記下儀器顯示數(shù)值。
按上述操作對樣品進行第二次測量,取兩次測量結(jié)果的平均值作為該樣品的測量值。
七、注意事項:
1、測量石灰土中有效鈣及水泥(或石灰)劑量時,10%NH4Cl均應(yīng)在操作前方可加入,不可以三個平行樣品一次全加好,然后再分別計時振蕩,避免因NH4Cl對石灰等侵提時間不一致而造成的誤差。
2、測量水泥(或石灰)劑量時,每個樣品只能在進行操作之前方可加水拌和。進行水泥劑量測量時為使水泥水化時間和施工現(xiàn)場一致,可在制備3%和10%水泥校準(zhǔn)溶液時,在混合料加水拌和后,放置片刻再加10%NH4Cl溶液。但放置時間應(yīng)保持一致。
3、無論是配制水泥土(或石灰土)校準(zhǔn)溶液,還是制備樣品溶液時,攪拌的時間、速度和方式均為影響測試精度的關(guān)鍵因素。因此,應(yīng)在操作時力求保持一致。
4、20%和80%CaO校準(zhǔn)溶液每次用完都應(yīng)立即將瓶塞旋緊,避免空氣中CO2侵入,引起CaO 含量的變化,影響測試精度。
5、嚴(yán)格遵照上述規(guī)定,遵守“準(zhǔn)備儀器與電極"中關(guān)于鈣電極、甘汞電極及SG-6/8多功能直讀式測鈣儀的使用方法和測試步驟是保證試驗順利進行和保證試驗精度的先決條件。