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火焰光度計 混凝土攪拌站型1儀器簡介
1.1 原理簡述
滄州精威儀器設(shè)備制造有限公司火焰光度計是一發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器,它利用火焰本身提供的熱
能,激發(fā)堿土金屬中的部分原子,使這些原子吸收能量后躍遷至上一個能量級,當它回
落到正常能量級時,就要釋放能量,這個釋放的能量具有光譜特征,即在一定的波長范
圍。例如,將食鹽置于火中,火焰呈黃色,就是因為鈉原子在火焰回落到正常能量級時
釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應(yīng)。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中
的顏色不同的,配上不同的濾光片,就可以進行定性測試。而焰色的強度又正比于溶液
中所含原子的溶度,這就構(gòu)成了定量測試的基礎(chǔ)。這個方法通常稱為火焰光度法,這類
儀器通常稱為火焰光度計。
由于火焰溫度不是很高,使被測原子在釋放的能量有限。同時,在燃燒過程中,有
自吸、自蝕現(xiàn)象存在,所以只有在低濃度范圍中測試才是線性的。
6400A 火焰光度計,它具有體積小、結(jié)構(gòu)簡單、操作簡單、穩(wěn)定可靠的優(yōu)點,使用
液化氣為燃料。
1.2 主要特點
1) 具有火焰大小預(yù)先選定功能;
2) 具有熄火保護裝置,安全;
3) 鉀、鈉測試同時進行。
1.3 正常工作條件
1) 環(huán)境溫度(10°~35°)C
2) 相對濕度≦85%
3) 產(chǎn)品應(yīng)水平放置于無震動的工作臺上,避免強光直接照射,周圍無強烈的電、磁場
干擾,無強氣流影響,無影響使用的振動;
4) 產(chǎn)品使用現(xiàn)場不應(yīng)有易燃易爆、腐蝕性氣體,并備有滅火設(shè)備;
5) 電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz,并具有良好的接地;
6) 額定功率 30W
1.4 使用領(lǐng)域
1) 水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測試;
2) 肥料、土壤的測試;
3) 礦山、石油、冶金、化工產(chǎn)品的測試;
4) 制藥、飲料等食品的測試;
5) 城市生活垃圾的測試;
6) 科研、衛(wèi)生、教學(xué)等領(lǐng)域各類實驗的測試。
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技術(shù)指標
2.1 穩(wěn)定性
1)用標準溶液連續(xù)進樣,15s 內(nèi)儀器示值的相對zui大變化量≤ 3%;
2) 每分鐘測 1 次,共測定 6 次儀器示值的相對zui大變化量≤15%。
2.2 重復(fù)性
對同一標準溶液重復(fù)進行 7 次連續(xù)獨立測量≤ 3%
2.3 線性誤差
K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L;
Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L。
2.4 檢測限
K:檢測限≤0.004mmol/L;Na:檢測限≤0.008mmol/L。
2.5 響應(yīng)時間
響應(yīng)時間<8s
2.6 樣品吸噴量
樣品吸噴量<6mL/min
3 儀器結(jié)構(gòu)
3.1 霧化系統(tǒng)
霧化系統(tǒng)由空氣壓縮機、空氣過濾減壓閥、霧化室組成
3.1.1 空氣壓縮機
空氣壓縮機是無油型的,它的輸出zui大壓力為 0.20MPa。流量為 0.9m
3 /min。它的輸
入功率不大于 200W。電源電壓為(220±22)V,其電源插座是獨立的并帶開關(guān)。
3.1.2 空氣過濾減壓閥
空氣壓縮機輸出的空氣,通過空氣過濾減壓閥后,變得較潔凈、干燥,壓力穩(wěn)定???/span>
氣過濾減壓閥有兩個作用:首先是穩(wěn)壓,其次是過濾。儀器調(diào)節(jié)壓力方法是,向上拔起
閥頂部的旋鈕順時針是工作壓力增加,反則減小。工作一段時間后過濾減壓閥內(nèi)會有積
水,積水要定期排除(排除方法見保養(yǎng)維護)
3.1.3 霧化室(見圖 1)
經(jīng)過濾減壓閥的空氣流入霧化室的噴霧接頭高速噴出,在噴口端面安裝有吸樣管,因
此在吸樣管端面形成負壓,使試液由吸樣管噴出。此時霧化水滴在霧化室內(nèi)相互碰撞,
形成水霧,在霧化室上部裝有擋板使得超微顆粒的水霧進入燃燒室。而顆粒較大的霧滴
積存于霧化室底部由乳膠管通過廢液杯排出。
3.2 燃氣系統(tǒng)
3.2.1 液化氣
我們儀器燃燒采用液化氣為燃料,英文縮寫 LPG。在工作場所如果聞到臭味,就要
警惕仔細檢查是否有液化氣泄漏。以防萬一。
本機液化氣鋼瓶用戶自備,在選購液化氣時,一定要查核供貨商的資質(zhì),即鋼瓶安
全必須得到當?shù)丶夹g(shù)監(jiān)督部門的認可。工作場所一定要通風(fēng)良好,鋼瓶一定要豎立放置,
周圍不得放置易燃物品,不要讓陽光直接照射。橡膠管使用期不能超過一年。
若發(fā)生不明原因的液化氣泄漏,必須馬上關(guān)閉鋼瓶開關(guān),即時打開門窗,不要開關(guān)
電器用具,不要讓物體之間碰撞。必要時報告有關(guān)部門。
3.2.2 燃氣閥
燃氣閥由點火裝置和熄火保護裝置二部分組成。
1) 點火裝置:從右側(cè)開始,按下燃氣閥調(diào)節(jié)旋鈕,左轉(zhuǎn) 90°,往里推,點火裝置自
動接通電源,脈沖發(fā)生器開始工作,點火電極在燃燒頭的邊緣產(chǎn)生高壓電火化。
從燃燒頭溢出的液化氣碰到電火花自動引燃,。按住調(diào)節(jié)旋鈕數(shù)秒后再松手,火焰
就會正常燃燒。此時繼續(xù)向左轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)到zui左火焰zui小(見圖 2 右)
2) 熄火保護裝置:在沒點火時,當燃氣閥轉(zhuǎn)到任何位置,只要放手燃氣不會溢出,
只有在點著火后安裝在燃燒頭上方的熱電偶開始工作。使得電磁閥開通,此時就
是放手火不會熄滅。在遇到火焰意外熄滅熱電偶自動關(guān)閉電磁閥,切斷液化氣,
起到保護作用。
3.2.3 微調(diào)閥
儀器測試的穩(wěn)定和火焰穩(wěn)定有密切關(guān)系,儀器安裝一個微調(diào)閥使得火焰調(diào)節(jié)方便,
燃燒穩(wěn)定。在點火完成后,燃氣閥旋鈕在zui左時,可以調(diào)節(jié)微調(diào)閥控制火焰大小,
直到火焰滿意為止。(見圖 2)
3.3 測量裝置
儀器由光學(xué)與電子線路組成測量裝置。光學(xué)部分由保護玻璃和干涉濾光片組成。保護
玻璃可防止煙囪對于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼,延長干涉濾光片的壽命。測試
不同的金屬原子。應(yīng)選用其對應(yīng)的波長。如果用戶需要測試其他金屬原子,可以更換濾
光片來達到測試的要求。電子線路裝置將光能轉(zhuǎn)化成電能,經(jīng)過信號放大再把模擬量變
成數(shù)字量輸入顯示屏。
儀器測試裝置工作原理方框圖(見圖 3)
4
安裝調(diào)試
4.1 安裝
1) 開箱后,檢查箱內(nèi)所裝物質(zhì)的數(shù)量與外觀質(zhì)量;
2) 根據(jù)核對備件附件;
3) 鋼瓶液化氣出口處裝上 JYT-0.6 減壓閥,該閥的接頭是左旋螺紋,即左旋是緊,
右旋松,注意一定要旋緊。減壓閥的出口和儀器的燃氣進口是錐形接頭,二者用
橡膠管連接,必須用固定夾頭夾緊。安裝完畢,打開鋼瓶開關(guān),檢查接頭處是否
有液化氣泄漏,可以用肥皂水涂抹在接頭處觀察是否有泡沫冒出。
4) 用 5×3PU 管連接空氣壓縮機出口與儀器上空氣過濾減壓閥的空氣進口。安裝時將
管口用力插入管嘴,必須插到底。若能用手拔出,則重新安裝。取出管子時把接
頭端面往里推,向外拔管子。
5) 用乳膠管(廢液)的一端插入廢液杯的出水口,另一端懸空對準存放廢液杯的器
皿。
6) 電源線連接儀器與電網(wǎng),空氣壓縮機的電網(wǎng)電源插座要帶開關(guān)裝置。電網(wǎng)電源必
須良好接地。
4.2 調(diào)試
4.2.1 檢查霧化
1)打開空氣壓縮機電源。調(diào)節(jié)空氣過濾減壓閥使壓力表顯示 0.15MPa。
2)把毛細管插入蒸餾水中,取下煙囪罩應(yīng)該看見有水霧飄上來,這是在沒點過火的時
候,也就是說燃燒頭是冷的,點過火就看不見。
3)檢查廢液杯是否有水排出,如果排的不暢,用手捏幾下霧化室下面的乳膠管。
4.2.2 點火預(yù)熱
1)打開面板上的電源開關(guān),顯示屏顯示“鉀”和“鈉”的字樣,在其下面有數(shù)字。
2)按下面板上的燃氣閥調(diào)節(jié)旋鈕,有“答、答、答”聲音,在點火電極與燃燒頭之間。
有放電火花。
3)開啟空氣壓縮機,把毛細管放入蒸餾水中。
4)新機或多時不用的儀器,要看到廢液杯有水排出再點火。如果排水不暢,水積聚在
霧化室里內(nèi),用手指反復(fù)擠壓霧化室面得乳膠管,直到排水暢通
5)打開液化氣鋼瓶上的開關(guān)(逆時針)。
6)向下按住燃氣閥旋鈕,從關(guān)閉位置左轉(zhuǎn) 90°,按住不放就能點著火,點著后手指向
里推一下再放手。
7)點火完成,再把燃氣閥向左轉(zhuǎn)(此時不要往里推)一直到不能轉(zhuǎn)為止,此時可以調(diào)
節(jié)微調(diào)閥控制火苗大小,
8)儀器在進蒸餾水的條件下預(yù)熱 30 分鐘,才能進行測試。(注意儀器點火后,不能空
燒,一定要把毛細管放入水中進樣,同時廢液杯有水排出)
4.2.3 開關(guān)儀器注意事項
1)先開電源,再開空氣壓縮機,同時把毛細管放入蒸餾水中。
2)打開液化氣鋼瓶開關(guān),點火操作。
3)關(guān)機前,在燃燒狀態(tài)下進蒸餾水 5 分鐘清洗,然后先關(guān)液化氣鋼瓶開關(guān),再關(guān)燃氣
閥,(微調(diào)閥不要關(guān),下次開機點火儀器能保持原有的火苗大?。ui后切斷儀器和
空氣壓縮機的電源。
4.2.4 被測溶液濃度的選擇
儀器在測試前根據(jù)被測的溶液濃度相應(yīng)的調(diào)整,打開儀器后蓋可以看見豎立著二塊相同
電路板,在電路板上有二個紅顏色的開關(guān),外面是鉀放大板,里面是鈉放大板,它對應(yīng)溶度
如下:
1#開關(guān) 2#開關(guān) 被測溶度
Off off 低
On off 中
On on 高
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儀器操作
5.1 屏幕說明
電源打開屏幕顯示藍底白字,左面是顯示鉀,右面顯示鈉。對應(yīng)鉀下面二個旋鈕 L 為低
標 H 為高標,鈉下面二個旋鈕也類同。
5.2 操作說明
一般先把濃度選擇放在高濃度的位置(即都“on”),預(yù)熱完成后。放蒸餾水用低標旋鈕
調(diào)“0”,放一組標準溶液中zui高濃度的標樣,用高標調(diào)“100”。再放蒸餾水低標調(diào)“0”,再
放zui高濃度調(diào)“100”。反復(fù)幾次直到數(shù)字穩(wěn)定為止。再把其他幾個標準溶液也讀一下,記下
對應(yīng)數(shù)值。以便計算。如果遇到高標調(diào)不到“100”,就把被測溶度放在“中”的位置即 1#
開關(guān)“on”2#開關(guān)在“off”。再不行換低溶度的位置。
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實例操作及計算
6.1 標準溶液(化鉀+化鈉、鉀離子+鈉離子、氧化鉀+氧化鈉):
1)蒸餾水;2)0.5mg/100mL(5PPm);3)1.0 mg/100mL(10PPm);
4)2.0mg/100mL(20PPm);5)3.0mg/100mL(30PPm);6)4.0mg/100mL(40PPm)。
注:以上標準溶液僅為舉例。實際使用的標準溶液應(yīng)根據(jù)被測溶液的濃度而定。只要被測溶
液的濃度落在標準溶液的濃度范圍內(nèi),zui低標準溶液可以不用蒸餾水,而用 1.0 mg/100mL
(10PPm),2.0mg/100mL(20PPm)等。標準溶液的濃度不超過 4.0mg/100mL(40PPm)。
只要儀器讀數(shù)不溢出,更高濃度也可做,但要多插幾點,以保證讀數(shù)精度。
6.2 操作
1. 蒸餾水用低標旋鈕調(diào)“0”。
2. 4.0mg/100mL 溶液,用高標旋鈕調(diào)“100”(可以更大,如 120、150、180 等小于 999 的
任意數(shù))。
3. 再放蒸餾水用低標旋鈕調(diào)“0”,再放 4.0mg/100mL 溶液,用高標旋鈕調(diào)“100”,反復(fù)幾
次一直調(diào)到蒸餾水為“0”,4.0mg/100mL 溶液為“100”為至。
4. 標準溶液 2)、3)、4)、5)進樣,記下讀數(shù)。
5. 被測溶液進樣,記下讀數(shù)。
6. 檢查被測溶液對應(yīng)的讀數(shù)在哪二個標準溶液對應(yīng)的讀數(shù)之間。
6.3 計算
1. 被測溶液的讀數(shù)一定要小于zui高濃度標準溶液的讀數(shù),這里是 4.0mg/100mL 溶液所對應(yīng)
的讀數(shù)。
2. 被測溶液的讀數(shù)為 D,其濃度為 C,比被測溶液讀數(shù)大一點的標準溶液的讀數(shù)為 DH,其
對應(yīng)的溶液為 CH;比被測溶液讀數(shù)小一點的標準溶液的讀數(shù)為 DL,其對應(yīng)的濃度為 CL。
3. 由于火焰是動態(tài)的,所以火焰光度計的讀數(shù)在一定范圍內(nèi)也是動態(tài)的。為彌補這一點,
操作時可以先取得一系列標準溶液的初始數(shù)據(jù)并記錄之。然后,每進一個被測溶液取得
讀數(shù) D 后,馬上進 CL、CH兩個標準溶液,取它們的讀數(shù) DL、DH。
4. 公式: D(儀器讀數(shù))
6.3.1 計算值在標準曲線中的示意圖:
6.3.2 質(zhì)量百分數(shù)的計算:
式中:
C 為上述計算值:單位為 mg/100mL,若以 PPm(μm/mL)為單位,則應(yīng)除以 10。
K 為稀釋倍數(shù):定容量除以 100mL,即 100mL 的倍數(shù)。
M 為稱量值:單位為 g。
δ為zui終結(jié)果:單位為%。
7
三種標準母液的配制
7.1 以 mmol/L 為單位的鉀、鈉標準母液
7.1.1 2.5 mmol/L 鉀標準母液
將化鉀固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,在 130℃~150℃下烘 2 小時,取出后置
于干燥中冷卻室溫。在分析天平上稱取 93.19mg,置于 500ml 容量瓶中,以少量水
洗燒杯三次,洗液倒入容量瓶中,然后用水稀釋至滿刻度搖勻。
7.1.2 10mmol/L 鈉標準母液
制備方法同上?;c稱量為 1168.8 mg,制備好的溶液為 2000ml。
7.1.3 0.04mmol/L 鉀和 1.40mmol/L 鈉的混合液
用 50 ml 滴定管,分別吸取 32 ml 鉀標準母液和 280 ml 鈉標準母液注入同一 2000 ml 容
量瓶。每次注入后,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。
7.2 以 mg/mL 為單位的氧化鉀、氧化鈉標準母液
7.2.1 0.5mg/mL 氧化鉀標準母液
制備方法同上,化鉀的稱取量為 792 mg,制備好的溶液為 1000 mL,其氧化鉀含量相
當于每毫升 0.5mg。
7.2.2
0.5mg/mL 氧化鈉標準母液
制備方法同上,化鈉的稱取量為 943 mg,制備好的溶液為 1000 mL,其氧化鈉含量相
當于每毫升 0.5mg。
7.2.3 工作曲線用標準溶液
工作曲線應(yīng)由一組標準溶液設(shè)定,組內(nèi)個數(shù)及間隔應(yīng)從工作實際來確定。若被測溶液含
量的變化較穩(wěn)定,則只要在這個含量的較低端及較設(shè)置二個標準值即可,否則要多設(shè)幾
點。
若配制 0.5mg/100mL 的標準溶液可用滴定管移取 10mL 的標準母液,注入 1000mL 的容
量瓶中,用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。其他高于此含量的溶液可以類推配制。若要同時測
定化鉀和化鈉的含量可以配它們的混合液。
若被測溶液的含量小于 0.5mg/100mL,應(yīng)將標準母液稀釋,但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,
否則將引起定量計算的混亂。
7.3 以μg/mL 為單位的鉀、鈉標準母液
7.3.1 500μg/mL 鉀標準母液
制備方法同上,化鉀的稱取量為 477 mg,制備好的溶液為 500 mL。此溶液的含鉀量
相當于每毫升 500μg,或稱為 500PPm。
7.3.2 500μg/mL 鈉標準母液
制備方法同上,化鈉的稱取量為 636 mg,制備好的溶液為 500 mL。此溶液的含鈉量
相當于每毫升 500μg,或稱為 500PPm。
7.3.3 工作曲線用標準溶液
工作曲線應(yīng)由一組標準溶液設(shè)定,組內(nèi)個數(shù)及間隔值應(yīng)以工作實際來確定。若被測溶液
含量變化較穩(wěn)定,則只要在這含量的較低端及較設(shè)置二個標準值即可,否則要多設(shè)幾點。
若配制 10μg/mL 的標準溶液,可用滴定管移取 10mL 的標準母液,注入 500mL 的容量
瓶中,用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。此溶液的含鉀(或鈉)量相當于每毫升 10μg,或稱
為 10 PPm。
其他高于此含量的溶液可以類推配制。若要同時測定鉀和鈉的含量,可以配制它們的混
合液。
若被測溶液的含量小于 10μg/mL,應(yīng)將標準母液稀釋,但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,
否則將引起定量計算的混亂。
7.4 mmol/L 和μg/mL 的換算
鉀:1mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256mmol/mL
鈉:1mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435mmol/mL
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注意事項
1) 燃氣和助燃空氣必須是干燥的,純凈而沒有污染的,不要在濕度很高、粉塵很多的
環(huán)境中使用儀器。
2) 儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實驗環(huán)境必須通風(fēng)良好,有條件的地方可
設(shè)置強排風(fēng)裝置或在通風(fēng)櫥中操作儀器。
3) 必須使用穩(wěn)定的 220V 的電源電壓,工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動的電
氣設(shè)備。接地線必須可靠接地,不能用零線代替接地線。
4) 操作過程中,燃燒室與煙囪罩都是非常燙,不能將身體靠近或用手接觸。
5) 從廢液杯流出的廢液要集中收集,不要隨意處置,適當處理。
6) 定期保養(yǎng),保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測試高鹽樣品,測試完畢后,進樣
毛細管放在蒸餾水燃燒時間適當延長。
7) 在測試一些表面張力較大的樣品,需要加入適量的表面活性劑,同時注意在樣品、
標準溶液和空白中都要加相同的量。
8) 標準溶液必須配制,長期保存要注意保存條件,并要加入適當?shù)囊志鷦?。任?/span>
樣品不能儲存在鈉玻璃的器皿中。
9) 樣品中不能含有顆粒狀物質(zhì),要過濾后才能測試,操作時經(jīng)常注意液面高度,進樣
時只吸取上層溶液。
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保養(yǎng)維護
9.1 空氣壓縮機
壓縮機工作 100 小時左右,應(yīng)切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。環(huán)境潮濕時間適
當縮短。
9.2 空氣過濾器排水
在有壓力的狀態(tài)下,把過濾器下端頂針向上推,積水就會排出,下面放抺布把水放
在抺布上。排盡后手放掉,即復(fù)位。
9.3 清洗
每次測試完,應(yīng)有 5 分鐘左右時間蒸餾水清洗。即進樣毛細管放在蒸餾水中同正常工作
一樣燃燒 5 分鐘,循環(huán)清洗霧化室和燃燒頭。
10 故障排除